自动定氮仪测定步骤

1、水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。

2、从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液150ml（氢氧化钠溶液每天更换一次），并用橡皮塞塞紧侧管管口。接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度控制在（125±5）℃。

3、当水解炉炉温升到500℃左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到1050℃后，空蒸30min。

4、称取空气干燥试样( 0.1±0.01)左右（称准到0.0002g），与0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3 g～0.5g）。

5、在吸收瓶中加入20ｍL硼酸溶液和3滴～4滴甲基红和亚甲基蓝混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

6、将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键，塞紧进样杆的橡皮塞，仪器按设定好的进样速度先自动进样至低温区，而后进入高温区。并在到达设定时间后自动退回进样口，等待下一个试样。

7、取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。

8、以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。

9、试验结束后，停止通入水蒸汽，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。

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