快速一体测硫仪结构组成与安装

1.1安装注意事项

l 请勿挤压LCD液晶显示屏可能会导致LCD液晶屏幕破碎或损坏；

l 硅碳管的安装过程不得离开台面以免跌落，安装硅碳管卡子时不得使双螺纹两半圆端扭曲断裂；

l 热电偶的极性和放置位置；

l 所有导线要求连接牢固，要避免与炉体接触受热；

l 所有管路要防变动折弯的可能；

l 刚玉异径管到电解池管路要短；

l 开机后注意炉温变化；

l 新炉体在升温过程中会由于壳体膨胀而发出“啪”的响声，此为正常；

l 管式高温炉和控制器须接地！

1.2设备组成及说明

该仪器由电控部分（ARM系统操控下的库伦积分检测和控制执行机构）、管式高温炉（提供试样的高温燃烧环境）、搅拌净化器（空气净化预处理和磁力搅拌）、电解池4部分组成。见图（一）

<1>电控部分      

该部分包括库仑积分电路、温度测量控制电路、送样机构、液晶触摸屏、打印机五部分，在嵌入式ARM系统控制下协调工作。

<2>管式高温炉        

本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管，为保护硅碳管，在其外套一刚玉护管，然后再填充高铝硅酸棉，以达到良好的保温性能。燃烧管采用刚玉管（异径管），直接放入硅碳管内，为试样提供燃烧环境和气体通路。

<3>搅拌净化器     

该部分由电磁泵、空气流量计（0—1000mml/min）、干燥管、搅拌电机和调速电路组成，空气净化和预处理系统示意图见图（二）。

(1)电磁泵：由抽气泵和吹气两路泵组成，分别使气体进和出。

(2)流量计：玻璃管浮子流量计，配有针形阀用以调节电解池的气体流量，应调到约1000ml/min。

(3)干燥管：一部分是除去空气中水份杂质和酸性气体为试样燃烧提供干净载气。另一部分qu除从电解池中抽出的富含水分的气体，以保护流量计。此部分气体含水量大，故需经常烘烤和更换变色硅胶。

(4)搅拌电机：带动磁铁盘旋转，使得电解池内磁力搅拌棒被吸引而随之转动。

(5)调速电路：依靠调整施加于搅拌电机的电压来改变搅拌转速，搅拌器转速约为500转/分，且连续可调，但不宜太快，过快易引起失步。

                    图（二）空气净化和预处理系统

<4>电解池    

电解池用有机玻璃制成，容积约400毫升，在上盖上固定一对电解电极和一对指示电极，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封，电解电极面积为1×1.5cm²,电解阴电极置于电解池的中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散，指示电极面积为0.5×1.0 cm²。电解池内装有烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧放出的气体喷成细雾状，并在搅拌器和搅拌棒共同作用下使燃烧生成的SO₂和少量的SO₃气体迅速地溶解在电解液中。

图（三）电解池连线

1.3安装环境和用户自备材料

l 避免阳光直射、无强电磁干扰、无腐蚀性气体，空气中应基本不含SO2气体；

l 环境温度5-40℃；

l 相对湿度≤85%；

l 实验台700mm(宽)×2500mm（长）；（设备中包含管式高温炉，zui好是耐温实验台）

l 万分之一分析天平；

l 溴化钾；（分析纯）

l 碘化钾；（分析纯）

l 冰乙酸；（分析纯）

l 氢氧化钠；（颗粒状）

l 三氧化钨；（分析纯）

l 变色硅胶；

l 蒸馏水；

l 脱脂棉；

l 标准煤样。

1.4设备安装步骤

<1>安装硅碳管

1、刚玉异径管 2、散热罩 3、炉端盖 4、保温棉 5、外壳 6、热电偶

7、刚玉护管 8、硅碳管 、19炉口锥管10、刚玉挡板

                  图（四）   管式高温炉结构图

(1)小心qu除双螺纹硅碳管的外部保护部分，将硅碳管装入炉体，调整硅碳管卡子位置使得硅碳管能够放到炉体右端的刚玉挡板凹槽内；

(2)调整硅碳管卡子外形使之与硅碳管喷铝导电带能够严密结合以提高导电能力避免由于接触不好而导致的打火现象发生；

(3)固定散热罩及其附属件，且此过程要保证硅碳管在纵向方向有不小于1毫米的活动余量，以免硅碳管加热过程中膨胀变长时或安装固定螺丝时被挤压断裂。

(4)将硅碳管卡子接线片固定于炉体下方两接线柱

<2>连接仪器后部导线

      见图（五）电气连接后视图

图（五）   电气连接后视图

(1)将连接好导线的热电偶插入炉后面热电偶孔，插到底，（实际可插入深度距后挡板为110毫米左右）然后退回约1mm固定即可；（由于这1mm的间隔，热电偶未直接接触测量到硅碳管表面温度，所以在此间距下炉膛内部温度要高于显示温度将近100℃，因此当设定温度为1050℃时，炉膛内部实际温度已为1150℃），以下实例用1050℃

(2)将热电偶连接线区按正负极性分别连接于热电偶红黑接线柱；

(3)将净化器与主机部分的七芯插座用转接线连接；

(4)将接地端与大地连接；

(5)将主机后标注为“电源”的两接线柱用电源线连接于双路空气开关；

(6)将电解池插头插于电解池右侧的电解池插座。

<3>气路连接

                  图（ 六）     气路连接示意

(1)连接载气通路的刚玉异径管和载气过滤器；（此部分由于高温，要用硅橡胶管）

(2)连接载气过滤器和电解池的进气口（装有玻璃融板的为进气口）

(3)连接电解池的抽气口和搅拌净化器的抽气橡胶管。

<4>安装送样

(1)闭合双路空气开关，打开控制器电源开关，使主机处于待机状态，此时送样杆齿条外露，将送样弯杆固定于送样齿条上，点击屏幕或键盘的“开始”送样器运转，当动画运行到分解位时继续按“开始”使送样前进到分解位，确保送样杆固定孔同炉体进样口的方向及高度一致；

(2)将送样棒固定于送样弯杆上；

(3)反复进行送样和停止返回的测试，以保证送样的顺畅；

(4)关闭电源和双联空气开关；

(5)将石英舟放于炉口椎管内，并将其右端固定孔挂接于送样杆左端挂钩之上。

<5>装变色硅胶干燥剂

     (1)旋松干燥管固定旋钮将干燥管轻轻拉出；        

     (2)拧下干燥管密封丝堵，装入干燥剂，重新装好丝堵；

     (3)将干燥管推回原位并用固定旋钮固定好。

<6>每次做试验前应进行几次废样测定，使电解液中碘——碘离子电对的电极电位校正到所需数值。

1.5仪器精密度评价

为保证仪器的精度需要在预热20分钟之后进行，并且已通过做废样使得电解液达到平衡（测硫仪做出非零结果）

1.6仪器精度调整

在保证仪器各部分正常工作的前提下，如果测试结果一直偏低或偏高（用标准煤样测试）则可重新调整精度系数，方法如下：

用同一标准煤样连续做5次试验，在精密度合格的情况下计算其平均值（S平）并带入线面的公式，计算新的精度系数。

       K新=K旧×S标÷S平

       K新-----待求的新精度系数

       K旧--------现正使用的精度系数

       S平-------实测的标准煤样的平均值

       S标------标准煤样的标准值